【資料內容】制造工藝及配方【項目數量】87項【交付方式】上海中通
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荼系高效減水劑以減水、增強、與不同品種水泥的適應性好、性能穩定、價(jià)格適中等特點(diǎn)，在混凝土工程中得到廣泛應用
。伴隨著(zhù)高性能混凝土對高效減水劑的減水性能、分散性能以及明落度保持性能要求的進(jìn)一步提高，人們對荼系減水劑的改性和復配、對氨基磺酸系和聚竣酸系高效減水劑等的研究愈來(lái)愈重視。
同時(shí)為了解決由于茶系高效減水劑用量的增加，導致工業(yè)荼價(jià)格上揚，使減水劑成本上漲。因此研究和擴大萘系的生產(chǎn)原料來(lái)源且綠色環(huán)保的新型萘系減水劑，對萘系高效減水劑的發(fā)展有著(zhù)重要意義。
為了讓生產(chǎn)企業(yè)及時(shí)掌握國內外新技術(shù)發(fā)展、制造工藝配方資料情報，做好新技術(shù)產(chǎn)品優(yōu)化和開(kāi)發(fā)新產(chǎn)品工作，北京恒志信科技發(fā)展公司組織有關(guān)專(zhuān)家收集整理的本篇新技術(shù)匯編專(zhuān)集體。
內容描述：
1 環(huán)保型復配萘系高效減水劑及其制備方法
屬于萘系高效減水劑技術(shù)領(lǐng)域，萘系高效減水劑其原料包括萘磺酸鹽甲醛縮合物、葡萄糖酸鈣、三聚磷酸鈉、納米氧化石墨烯、月桂酸二乙醇酰胺、6?(2?甲氧苯氧基)?4?羥基?3?喹啉羧酸乙酯、叔丁基?4?羥基茴香醚、引氣劑，并通過(guò)混合均勻，得到萘系高效減水劑。環(huán)保型復配萘系高效減水劑，通過(guò)原料之間的協(xié)同作用，不僅提高了摻和后混凝土的抗壓強度，而且還提高了混凝土流動(dòng)度保持率，從而提高了萘系高效減水劑使用的穩定性和實(shí)用性。
2 改進(jìn)T酸廢水萃取工藝以及改性萘系分散劑或萘系減水劑的制備方法
其中T酸廢水萃取工藝對T酸廢水使用濃硫酸調節pH值，并通過(guò)萃取劑進(jìn)行廢T酸絡(luò )合物的萃取，后續通過(guò)反萃取劑進(jìn)行反萃取，獲得硫酸鈉含量低于10％以下的廢T酸堿性液體和回收萃取劑；回收萃取劑可重復用于T酸廢水萃取工藝，而廢T酸堿性液體就可用于下述的改性萘系分散劑或萘系減水劑的制備；改性萘系分散劑或萘系減水劑的制備對萘或甲基萘發(fā)生磺化反應，加入廢T酸堿性液體發(fā)生水解反應，滴加入甲醛進(jìn)行縮合反應，最終獲得固含量為30～50％的改性萘系分散劑或萘系減水劑液體產(chǎn)品。
3 提高萘系高效減水劑中磺化反應效率的裝置及反應方法
所述裝置包括磺化反應釜，所述磺化反應釜內設置有攪拌軸。所述磺化反應釜上部設置有微波發(fā)生器；所述微波發(fā)生器的中心設有容所述攪拌軸穿過(guò)的圓孔。所述磺化反應釜的頂部設有真空接口；所述真空接口連通有抽真空裝置。所述反應方法使用所述裝置，在磺化反應中開(kāi)始滴加硫酸，反應開(kāi)始后，開(kāi)啟攪拌，開(kāi)啟抽真空裝置和微波發(fā)生器，將磺化反應釜內壓力控制在0.01～0.02MPa，在溫度為160～165℃保溫反應，保溫磺化反應時(shí)間2.5～3.5h，得到磺化料。本發(fā)明可降低萘系高效減水劑中硫酸鈉的含量，加快了磺化反應的反應速率，提高了萘系減水劑的制備效率。
4 一種基于G鹽廢水的萘系減水劑的合成方法
包括以下步驟：(1)將工業(yè)萘升溫熔化，繼續升溫至120～135℃，開(kāi)始緩慢滴加濃硫酸，然后在溫度為160℃～165℃之間保溫反應，反應終點(diǎn)控制料液酸度在15～35％。(2)將所述磺化料降溫至115～125℃，向磺化料內添加G鹽廢水，并控制溫度在115～120℃之間水解0.5～1.5h。(3)縮合反應：在水解料液溫度為95～105℃時(shí)開(kāi)始緩慢滴加甲醛溶液，升溫至110～115℃保溫縮合3.5～4.5h，得縮合料。(4)將縮合料轉入中和裝置中，在60～80℃下加入堿液進(jìn)行中和反應至pH值為7.5～9，反應結束即得液體萘系減水劑。
5 一種基于2,6?萘二磺酸的萘系減水劑的合成方法
包括以下步驟：(1)將工業(yè)萘升溫至120～135℃，緩慢滴加濃硫酸，在溫度為160℃～165℃之間保溫反應，控制料液酸度在15～35％，得到磺化料。(2)向磺化料內添加2,6?萘二磺酸工業(yè)廢料，在溫度為135～155℃水解0.5～1.5h，然后降溫至115～120℃之間水解0.5～1.5h，將水解料液酸度控制在10～25％。(3)在水解料液溫度為95～105℃時(shí)開(kāi)始緩慢滴加甲醛溶液，滴加完畢后升溫至110～115℃保溫縮合3.5～4.5h。(4)在60～80℃下加入堿液進(jìn)行中和反應至pH值為7.5～9，反應結束即得液體萘系減水劑。
6 一種降低萘系高效減水劑中硫酸鈉含量的方法
包括以下步驟：(1)稱(chēng)取工業(yè)萘和濃硫酸，將工業(yè)萘升溫熔化；加入1,2?二氯乙烷作為共沸劑，同時(shí)對反應容器抽真空；繼續升溫滴加濃硫酸，然后在溫度為160℃～165℃之間保溫反應，得到磺化料。(2)向磺化料內加水若干，控制溫度在115～120℃使之完全水解，將水解料液酸度控制在10～25％。(3)按甲醛：萘為1：0.5～0.7的質(zhì)量比，緩慢滴加甲醛溶液，滴加完畢后升溫至110～115℃保溫縮合3.5～4.5h，加水調節反應體系料液酸度在20～25％,得縮合料。(4)將縮合料加入堿液中和反應至pH值為7.5～9，即得萘系減水劑。
7 一種萘系減水劑制備方法的改進(jìn)
通過(guò)在每一次制備萘系減水劑的縮合反應過(guò)程中加入固定的用水量并其攪拌電機的電流值作為縮合控制點(diǎn)，使得每次制備萘系減水劑的量是一致的，大幅度提高了萘系減水劑生產(chǎn)的過(guò)程能力。
8 一種淺黃色萘系減水劑
按如下方法制得：將石油萘加熱至熔融并升溫至80?100℃，滴加硫酸，控制滴加時(shí)體系溫度在100?130℃，滴完后，升溫至120?140℃保溫反應3?5h，得到磺化料；通過(guò)加水調節磺化料的酸度為27?30％，然后待物料溫度降至80?100℃時(shí)，滴加甲醛，滴完后，升溫至105?125℃進(jìn)行縮合反應5h，得到縮合料；向縮合料中加水稀釋?zhuān)又?zhù)在60?100℃下加入堿液至pH為7.0?9.0，之后經(jīng)干燥處理得到固體淺黃色萘系減水劑成品；本發(fā)明原材料石油萘價(jià)格低廉，制備工藝簡(jiǎn)單，所得萘系減水劑具有對水泥的適應性好、混凝土和易性好、保塑性能強、混凝土經(jīng)時(shí)損失小、減水率較高等優(yōu)異的性能。
9 一種萘系減水劑匹配用減膠劑的制備方法
所述萘系減水劑匹配用減膠劑由如下重量份組分制備而成：聚合醇胺酯化合物30?50份，滲透劑0.01?0.05份，潤滑劑0.08?0.4份，乳化分散劑0.04?0.08份，硫酸根沉淀劑0.02?0.1份，余量為水，總質(zhì)量100份；上述各組分在反應釜中充分攪拌0.5小時(shí)，即獲得萘系減水劑匹配用減膠劑。本發(fā)明采用醇胺類(lèi)小單體與不飽和酸酐聚合得到分子量較高的醇胺酯聚合物的方法制備減膠劑，是減膠劑具有較強空間位阻能力，具備一定的保坍能力，與萘系減水劑有較好的匹配性，能顯著(zhù)提高混凝土的和易性，而且能使混凝土凝固后的表面光潔透亮。
10 一種萘系減水劑的制備方法
包括如下步驟：磺化、水解、縮合及中和。萘系減水劑的制備方法，在制備過(guò)程中，使用三種不同的反應釜，無(wú)需對同一反應釜多次升溫降溫，延長(cháng)反應釜的使用壽命的同時(shí)，節約能耗。本發(fā)明還公開(kāi)了制備上述萘系減水劑的制備設備。該設備對制備過(guò)程中產(chǎn)生的廢氣進(jìn)行處理，降低有害氣體的排放，避免環(huán)境污染。同時(shí)，還設置了萘汽回收室，用以回收部分萘蒸汽，以便回收再生產(chǎn)，節約成本。
11 一種絲光工藝的廢堿液制備改性萘系減水劑的方法
利用廢堿液中的纖維、染料、滲透劑等制得改性萘系減水劑，同時(shí)利用廢堿液中的氫氧化鈉對改性萘系減水劑的合成過(guò)程進(jìn)行催化，增加縮合反應活性，提高反應速度，所述改性萘系減水劑由以下重量份的原料制備得到：工業(yè)萘200?300份，濃硫酸220?400份，水5?55份，甲醛溶液140?180份，廢堿液70?150份，液堿350?600份。本發(fā)明直接利用絲光工藝處理過(guò)程中產(chǎn)生的廢堿液，制備得到成本低、塌落度保持效果好、減水率高的萘系高效減水劑，解決了廢堿液回收處理工藝復雜、處理不徹底、耗能大、成本高等問(wèn)題，提高危險廢物的利用率，保護環(huán)境，經(jīng)濟效益顯著(zhù)。
12 粘合劑生產(chǎn)過(guò)程中的廢松香用于改性萘系減水劑
所述粘合劑生產(chǎn)過(guò)程中的廢松香用于改性萘系減水劑由以下重量份的原料制成：通過(guò)本發(fā)明技術(shù)方案得到減水劑能夠有效的防止水泥坍塌，且本發(fā)明的制備工藝綠色環(huán)保，有效將工業(yè)廢料進(jìn)行回收利用。
13 改性萘系高效減水劑技術(shù)
涉及乙醇生產(chǎn)過(guò)程中的重餾分制備改性萘系高效減水劑的方法，其步驟如下：先將工業(yè)萘加入到四口燒瓶?jì)?，加熱至熔融，等到完全融完后，邊攪拌邊滴加工業(yè)濃硫酸，滴畢后進(jìn)行保溫并檢測其酸度值；再降溫一定溫度，根據酸度值補加適量的水，水解完成后加入精餾重餾分并攪拌；攪拌結束后開(kāi)始滴加甲醛水溶液，滴加完畢后保溫一段時(shí)間，保溫結束后緩慢加入液堿調節PH值即可；本發(fā)明解決了乙醇精餾過(guò)程中產(chǎn)生的重餾分回收處理較復雜，不易處理，耗能大，成本高等問(wèn)題，本發(fā)明在縮合過(guò)程中對萘系高效減水劑接枝，增加萘系高效減水劑中的支鏈數量、種類(lèi)，從而能提高混凝土的減水率并改善塌落度效果。
14 含有酚類(lèi)生產(chǎn)過(guò)程中的廢殘渣的改性萘系減水劑
涉及建筑材料技術(shù)領(lǐng)域，含有以下重量份數的組成成分：工業(yè)萘200?350份、工業(yè)濃硫酸220?400份、酚類(lèi)生產(chǎn)過(guò)程中的廢殘渣50?100份、甲醛150?200份、液堿400?600份、水5?50份，其制備方法包括以下步驟：(1)稱(chēng)取上述原料；(2)將工業(yè)萘加入到四口燒瓶?jì)?，加熱?50℃熔融后，升溫，邊攪拌邊滴加濃硫酸，控制滴加速度，滴完后保溫反應3?5h，檢測物料的酸度值；(3)降溫至120℃，根據酸度值補加水，水解30min，水解完成后加入酚類(lèi)生產(chǎn)過(guò)程中的廢殘渣，攪拌30min后于100?115℃開(kāi)始滴加甲醛，控制滴加速度，滴加完畢后保溫反應，保溫結束后緩慢加入液堿調節PH，不僅解決了環(huán)保問(wèn)題，而且又創(chuàng )造了經(jīng)濟效益。
15 用于水利工程與搶修工程的超早強減水劑
涉及早強減水劑技術(shù)領(lǐng)域，由如下重量份數的原料制成：萘系減水劑25?35份、高嶺土5?10份、石棉絨1?5份、海泡石纖維1?5份、三乙醇胺1?5份、六羥甲基三聚氰胺六甲醚0.5?2份、PEG?40氫化蓖麻油0.5?2份、季戊四醇油酸酯0.5?2份、亞硝酸鈉10?20份、水50?100份。本發(fā)明通過(guò)有機減水劑與無(wú)機減水劑的復配，并協(xié)以輔料制得超早強減水劑，所制超早強減水劑在其摻量1％時(shí)減水率即可達到25％以上，同時(shí)提高水泥混凝土的早期強度，縮短混凝土的凝結時(shí)間。
16 改性萘系磺酸鹽減水劑的合成方法
包括如下步驟：(1)磺化；(2)水解；(3)縮合；(4)中和。開(kāi)辟了異辛烷生產(chǎn)過(guò)程中回收酸的處理和綜合利用的新途徑，可以有效地改善異辛烷行業(yè)的污染現狀，既保護了環(huán)境，又使得異辛烷生產(chǎn)過(guò)程中所產(chǎn)生的回收酸得到綜合利用，具有良好的經(jīng)濟效益和環(huán)保效益。
17 抗泥型改性萘系減水劑的制備方法
所述抗泥型改性萘系減水劑，是先制備一種陽(yáng)離子單體，先是濃硫酸磺化后的產(chǎn)物和甲醛進(jìn)行縮聚反應，反應一定時(shí)間后加入陽(yáng)離子單體繼續反應一定時(shí)間，即得到一種抗泥型改性萘系減水劑。得到的抗泥型改性萘系減水劑，是一種含有兩性離子的新型減水劑，不僅具有高效減水效果，還具有較強的抗泥性能。
18 一種固態(tài)、防凍型萘系復合減水劑及其制備方法
涉及混凝土附加劑技術(shù)領(lǐng)域，由如下重量份數的原料制成：萘系減水劑35?45份、土壤級多聚谷氨酸10?15份、陰離子聚丙烯酰胺5?10份、納米膠粉5?10份、超細硅灰石粉1?5份、松節油1?5份、月桂酰谷氨酸鈉0.5?3份、聚氧乙烯蓖麻油EL 0.5?3份、TBTU 0.5?3份。本發(fā)明所制復合減水劑以固態(tài)形式存在，無(wú)毒無(wú)害，提高存放穩定性，對鋼筋無(wú)銹蝕作用；并且該復合減水劑除了具有較好的減水效果以外還具有較強的防凍性能，同時(shí)提高混凝土的耐久性，從而顯著(zhù)改善混凝土的綜合使用性能。
19 一種長(cháng)距離泵送混凝土用復合型緩凝減水劑
涉及混凝土附加劑技術(shù)領(lǐng)域，由以下重量份數的原料制成：萘系減水劑35?45份、土壤級多聚谷氨酸10?15份、納米膠粉5?10份、超細硅灰石粉5?10份、交聯(lián)聚維酮1?5份、聚二季戊四醇六丙烯酸酯1?5份、三羥甲基丙烷三縮水甘油醚1?5份、葡萄糖酸鈉0.5?2份、二苯基次膦酰氯0.5?2份。本發(fā)明所制緩凝減水劑的減水效果好，保水性好，泌水率小，含氣量少；并且能有效延緩水泥的水化過(guò)程，調節凝結時(shí)間，使初凝時(shí)間在8h左右，終凝時(shí)間10h左右。
20 一種FDN高效減水劑的生產(chǎn)工藝
解決了通過(guò)減少濃硫酸的投料量來(lái)降低產(chǎn)品中硫酸鈉的含量的方法會(huì )降低參與磺化反應的萘的量，會(huì )導致大量未反應的萘參與到縮合反應中去，減少了單位萘上的磺化基團，單位萘上的磺化基團減少后，產(chǎn)品的性能容易受到影響的問(wèn)題，其生產(chǎn)工藝主要包括熔融精萘或工業(yè)萘、磺化反應、水解反應、縮合反應和中和反應，在所述磺化過(guò)程中加入過(guò)量的含多磺酸萘系化合物的廢料作為反應原料，達到了不容易因硫酸濃度降低而影響反應的正常進(jìn)行，使反應進(jìn)行的更加充分，提高產(chǎn)量的目的。
21 一種萘系高效減水劑制備工藝
依次包括磺化、水解、縮合、中和、干燥直至成品等步驟，所述的縮合步驟包括如下步驟：a)經(jīng)水解的磺化物降溫至100攝氏度以下；b)一次性投入縮合反應過(guò)程中所需的甲醛；c)在投完甲醛后嚴格控制程序，將反應溫度控制在115－120攝氏度，使縮合反應過(guò)程控制在4－5小時(shí)完成。本法對縮合步驟進(jìn)行的改變，使反應在最佳濃度下物料均勻混合且充分接觸地進(jìn)行，從化學(xué)反應的原理上講是更合理的，不但保證了盡快生成足夠數量的大核體數分子，分子比較均勻，提高了產(chǎn)品質(zhì)量的穩定性，而且大大縮短了生產(chǎn)周期，將縮合過(guò)程由7個(gè)多小時(shí)減少到4－5小時(shí)，提高了產(chǎn)量，節約了能耗。
22 一種DSD酸廢液改性高效減水劑
包括如下重量份數的原料：萘系高效減水劑50?60份，DSD酸工業(yè)廢液150?300份，引發(fā)劑10?20份，鏈轉移劑5?15份；的DSD酸廢液改性高效減水劑能對廢物進(jìn)行有效利用且對混凝土的增強效果明顯。
23 一種低成本萘系高效減水劑的合成方法
將萘和回收萘人工投入到1000mL三口瓶中，升溫至110℃熔萘；萘熔化后開(kāi)始升溫，至140℃后開(kāi)始滴加硫酸，萘與硫酸的物質(zhì)的量比為1:1.4；控制溫度為162℃?165℃；并保持溫度162℃?165℃2.5小時(shí)；取樣檢測水解酸度28.5％?30.5％；調節物料溫度在95℃?100℃時(shí)開(kāi)始滴加甲醛，萘與甲醛物質(zhì)的量之比1:1.1；加完后恒溫；加入30％NaOH，至pH值為8?10，含固量45％后整個(gè)反應過(guò)程完成。本發(fā)明可以綜合利用有限的資源，降低生產(chǎn)成本；很好的利用了回收萘。
24 一種高保坍、高減水、抗粘土型改性萘系減水劑的制備方法
包括如下步驟：將萘系減水劑溶于水中，調整溶液pH，升溫并進(jìn)行水解反應，然后加入氫氧化鈣并攪拌，過(guò)濾取上清液，用磷酸將其中和至pH＝7，即得線(xiàn)狀母體N；向線(xiàn)狀母體N的水溶液中加入一定量的引發(fā)劑A，然后分別滴入溶有一定量的單體B、單體C和單體D的水溶液和溶有鏈轉移劑T、剩余量的引發(fā)劑A和剩余量的單體B的水溶液，攪拌反應0.5?1h后，降溫即得最終產(chǎn)品。本發(fā)明制得的減水劑產(chǎn)品減水率高，保坍性好，穩定性好，可進(jìn)一步降低現用減水劑對環(huán)氧乙烷的依賴(lài)，提高現用減水劑的粘土適應性，促進(jìn)減水劑行業(yè)向高質(zhì)量、高水平、低能耗和低成本的方向發(fā)展。
25 本發(fā)明提出了一種改性萘系減水劑的制備方法
其制備方法包括以下步驟：將萘和萘酚按1:1量的加入到反應釜，升溫加濃硫酸，然后磺化反應；將物料降溫加入聚乙二醇600繼續反應；然后加冷水水解，降溫并將溫度控制在100?110℃之間，加入萘乙酸混合均勻,加入甲醛縮合；保溫2.5小時(shí)，即用堿類(lèi)中和，得到本發(fā)明的改性萘系減水劑液體產(chǎn)品，經(jīng)噴霧干燥后可得粉狀產(chǎn)品。本發(fā)明通過(guò)加入萘酚和萘乙酸使減水劑中引入羥基和羧基；在磺化反應后，進(jìn)一步通過(guò)酸催化作用，生成具有聚氧乙烯醚長(cháng)鏈可參與縮聚反應的單體；通過(guò)共縮聚反應得到減水劑在分子鏈上具有磺酸基、羥基、羧基和聚氧乙烯醚長(cháng)鏈?；撬峄?、羥基、羧基具有協(xié)效減水作用。
26 萘系減水劑及其制備工藝
按照重量比，制備該萘系減水劑的原料由150?200份萘油、200?300份質(zhì)量分數98%的硫酸、100?140份甲醛、20?50份脂肪酰胺、100?120份燒堿和1?5份增強助劑組成；所述的增強助劑由層狀雙氫氧化物與貝得石以及二乙烯三胺五羧酸鈉進(jìn)行改性后制得，按照重量比，制備該增強助劑的原料由40?50份雙氫氧化物、15?20份貝得石、10?15份鋯英石、20?30份硝酸、5?10份二乙烯三胺五羧酸鈉和30?40份氫氧化鈉組成；本發(fā)明所述的一種萘系減水劑及其制備工藝，通過(guò)加入增強助劑有效的改善了萘系減水劑的防滲性能，減水效果好，減少了經(jīng)時(shí)坍落度，改善了經(jīng)時(shí)擴展度，增大了混凝土的強度，便于混凝土的使用和運輸，減輕了廢液處理壓力，節省了企業(yè)成本。
27 一種木質(zhì)素磺酸鹽接枝共聚萘系混凝土減水劑的制備方法
包括將木質(zhì)素磺酸鹽固體、催化劑、氧化劑投入反應釜中攪拌反應，然后在反應后的溶液中加入萘系粉劑，再加入醛類(lèi)物和催化劑進(jìn)行接枝聚合，生成混泥土減水劑。本發(fā)明制得的混凝土減水劑減水率高，和易性好，保坍性好。
28 本發(fā)明涉及一種萘系水煤漿添加劑的制備方法
采用金屬摻雜固體酸用于磺化反應，增加磺化酸度，木質(zhì)素熱解用于縮合反應在提高酸度的條件下，增加合成萘系水煤漿添加劑的分子鏈長(cháng)度，有效提高萘系水煤漿添加劑的分散性和穩定性。水煤漿的制備過(guò)程中萘系水煤漿加入適量本發(fā)明的萘系水煤漿有效添加劑可以提高煤漿濃度，改善煤漿的性能。
29 一種萘系減水劑的節能制備方法及其專(zhuān)用設備
本發(fā)明所述萘系減水劑的節能制備方法包括（1）磺化：將萘投入磺化釜，往換熱夾套中通入加熱蒸汽，將萘加熱，加入濃硫酸，繼續通加熱蒸汽，得到磺化物料；（2）冷卻稀釋?zhuān)簩⒉襟E（1）所得磺化物料轉移至縮合釜，使物料降溫，并加入常溫稀釋水；（3）縮合：加入超強酸和甲醛溶液，往換熱夾套中通入儲水池中的水加熱保溫；（4）中和：將步驟（3）所得縮合物料轉移至中和釜，加入氫氧化鈉溶液，中和反應物，得所述萘系減水劑。本發(fā)明所述的節能制備方法與采用常規方法合成的萘系減水劑的性能相當；同時(shí)可以有效降低萘系減水劑的生產(chǎn)能耗，從而降低產(chǎn)品的生產(chǎn)成本，提升產(chǎn)品的性?xún)r(jià)比。
30 一種新型改性萘系減水劑及其制備方法
本發(fā)明所述新型改性萘系減水劑，是將稠環(huán)化合物用濃硫酸磺化，得到磺化產(chǎn)物。將稠環(huán)化合物進(jìn)行醚化改性，生成稠環(huán)聚醚。將磺化產(chǎn)物，稠環(huán)聚醚和甲醛共聚，最終得到帶有側鏈的改性萘系減水劑。本發(fā)明所述新型改性萘系減水劑對混凝土具有高效的減水作用，而且具有較好的抗黏土性和引氣性，表現出與減水劑、引氣劑、緩凝劑等較好的適應性。
31 減水劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域
具體涉及一種萘系磺酸染料中間體廢液改性高效減水劑；所述減水劑由如下重量份數的原料組成：粗制對氨基苯磺酸鈉120?150份，甲醛80?100份，α?萘酚工業(yè)
廢液300?450份，亞硫酸鈉20?30份，萘系磺酸染料中間體預處理廢液50?80份，PH調節劑5?30份，水50?150份；本發(fā)明利用萘系磺酸染料中間體廢液來(lái)制備高附加值的減水劑，既能實(shí)現廢物利用，又能得到一種方便、經(jīng)濟的萘系磺酸染料中間體廢液改性高效減水劑，具有廣闊的應用前景。
32 萘系減水劑或其同系分散劑的連續中和生產(chǎn)方法
包括以下步驟：(1)將計量好的萘系減水劑或其同系分散劑縮合液連續泵入中和裝置中，同時(shí)，將計量好的純堿漿液送入中和裝置中進(jìn)行連續中和反應；(2)將步驟(1)中和后的物料由中和裝置溢流至緩沖罐進(jìn)行充分反應，當緩沖罐中物料pH值為7?9時(shí)出料去往后續干燥裝置；(3)中和裝置中產(chǎn)生的泡沫通過(guò)溢流管滿(mǎn)溢至泡沫接收釜中，經(jīng)攪拌消除掉泡沫，物料與氣體二氧化碳分離，物料通過(guò)泵返送至中和裝置中繼續反應，二氧化碳氣體排至尾氣處理裝置。本發(fā)明在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下，提高了生產(chǎn)效率、降低了原料成本，實(shí)現了萘系減水劑或其同系分散劑的純堿連續中和穩定運行的目的。
33 一種適用于含泥骨料的改性萘系減水劑的制備方法
屬于混凝土外加劑領(lǐng)域，其制備方法包括以下步驟：步驟一、使用不飽和二元羧酸(酸酐)、丙烯酰胺、N?乙烯基吡咯烷酮和硅烷偶聯(lián)劑，在過(guò)硫酸鹽?亞硫酸氫鈉復合引發(fā)劑作用下制得多元共聚物；步驟二、使用萘的同系物、多元共聚物、濃硫酸及甲醛等，經(jīng)磺化、水解、縮合及中和四個(gè)階段制得改性萘系減水劑。本發(fā)明在減水劑的分子結構中引入羥基、酰胺基、硅氧烷等，能夠降低粘土層狀結構對萘系減水劑的吸附，避免混凝土中骨料含泥量對萘系減水劑的不良影響，在不提高萘系減水劑摻量的前提下解決混凝土減水不夠、強度偏低等問(wèn)題。
34 一種改性萘系減水劑的制備方法
屬于混凝土外加劑領(lǐng)域，其制備方法包括以下步驟：(1)使用不飽和二元羧酸、苯乙烯及丙烯酸羥烷基酯，在次磷酸鈉及引發(fā)劑作用下制得共縮聚單體；(2)使用萘的同系物、共縮聚單體、濃硫酸、磷酸及甲醛等，經(jīng)磺化、水解、縮合及中和四個(gè)階段制得改性萘系減水劑。本發(fā)明在減水劑的分子結構中引入大量的羧基、羥基及磷酸基，在保持萘系減水劑高減水率的同時(shí)，能延緩水泥的水化，繼而改善混凝土的坍落度保持性能，使之在2h以后還有較高的流動(dòng)度，便于運輸和施工；本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單、使用方便、效果好、實(shí)用性強。
35 一種改性高保坍萘系減水劑的制備方法
屬于混凝土外加劑領(lǐng)域，其制備方法包括以下步驟：(1)使用苯酚、磺化劑及甲醛制備一種磺化羥甲基苯酚；(2)使用萘的同系物、磺化羥甲基苯酚、氨基羥基萘磺酸、濃硫酸、磷酸及甲醛等，經(jīng)磺化、水解、縮合及中和四個(gè)階段制得改性高保坍萘系減水劑。本發(fā)明在減水劑的分子結構中引入大量的氨基、羥基、磷酸基及苯環(huán)，在保持萘系減水劑高減水率的同時(shí)，能延緩水泥的水化，繼而改善混凝土的坍落度保持性能，使之在2h以后還有較高的流動(dòng)度，便于運輸和施工；本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單、使用方便、效果好、實(shí)用性強。
36 一種溶劑法集中磺化分餐式縮合生產(chǎn)萘系減水劑的生產(chǎn)方法
包括投料、磺化、脫水、水解、縮合、中和等步驟，采用低配酸量磺化，不產(chǎn)生二磺酸或者多磺酸，提高了β～萘磺酸的選擇性，提高了減水劑的質(zhì)量，減少了廢渣排放；磺化時(shí)使用溶劑，以出水量作為反應終點(diǎn)目標值，每次脫水使用溶劑量逐次減少，最大限度減少溶劑使用量，從而減少熱量損失；采用大體積反應釜集中磺化，充分利用了反應放熱，保持反應釜溫度，減少了蒸汽使用量；減少了廢氣排放；縮合反應不帶壓，安全性高。
37 一種溶劑法集中磺化分餐式縮合生產(chǎn)萘系減水劑的生產(chǎn)系統
所述生產(chǎn)系統包括：通過(guò)管道依次連接的反應釜、輸送設備I、溶劑儲存設備、分離設備和水儲存設備，所述分離設備的頂部與反應釜上部通過(guò)管道I連接，在所述管道I上有冷凝器，所述反應釜下部連接有蒸汽儲存設備。的生產(chǎn)系統能夠實(shí)現溶劑循環(huán)脫水，使用溶劑量少，熱量損失少，且本發(fā)明中的反應釜體積大，充分利用了反應放熱，保持反應釜溫度，減少了蒸汽使用量，減少了廢氣排放；連接管道采用保溫材料，避免了物料凝結。
38 一種低成本高保塌的改性萘系高效減水劑及其制備方法
減水劑由以下組分按重量份比配制而成：工業(yè)萘油120?130份、80％的石油廢酚渣50?60份、濃硫酸100?120份、甲醛40?80份、液30％堿80?100份、35％造紙黑液20?40份、二氧化硫12?20份、水適量。本發(fā)明制備的高效減水劑生產(chǎn)成本低，制備方法簡(jiǎn)單，周期短，解決一直以來(lái)萘系化學(xué)改性成本高的問(wèn)題，經(jīng)拌合的混凝土較松軟不抓底，有更好的和易性和保塌性，且泌水率低，對混凝土的增強效果明顯。
39 一種高含量萘系減水劑的制備方法
包括以下步驟：磺化反應、水解反應、縮合反應、中和后干燥，其中：磺化反應是在帶有精餾的反應釜中，將質(zhì)量百分比濃度為50～93%的硫酸與萘一起精餾并進(jìn)行磺化反應，硫酸與萘進(jìn)行磺化反應，同時(shí)生成水，硫酸濃度下降，通過(guò)精餾采出水，提高釜內的硫酸濃度，萘回餾入反應釜繼續進(jìn)行磺化反應，整個(gè)過(guò)程中由于精餾采出水、磺化生成水達到平衡，釜內溫度穩定在160～175℃之間，直至釜內硫酸反應消耗完全；采用本發(fā)明的制備方法，工藝簡(jiǎn)單穩定、參數易控，制得的萘系減水劑產(chǎn)品性能穩定、質(zhì)量好。
40 一種萘系高效減水劑及其制備方
涉及混凝土外加劑領(lǐng)域，解決了萘系高效減水劑原料來(lái)源緊缺問(wèn)題。本發(fā)明方法包括：磺化反應、水解反應、縮合反應及中和反應，磺化中萘的質(zhì)量百分含量為80％-85％；向磺化反應產(chǎn)物加第二份硫酸再進(jìn)行水解；向水解反應產(chǎn)物加多聚甲醛需40-45分鐘，調整溫度為110℃-120℃，保持該溫度1-2小時(shí)后反應結束；原料中的萘、磺化反應的硫酸、第二份硫酸、水解反應加的水、多聚甲醛及堿液的質(zhì)量比為2750-2850:3050-3150:500-550:1350-1450:550-575:4400-4600。采用本發(fā)明方法擴展了萘系高效減水劑原料來(lái)源且所得產(chǎn)品性能良好。
41 一種保坍型改性萘系減水劑及其制備方法
所述保坍型改性萘系減水劑的自身分子結構中包含磷酸基團；所述磷酸基團是指取代的磷酸、磷酸氫根和磷酸根。本發(fā)明解決了現有萘系減水劑坍落度經(jīng)時(shí)損失快的性能缺陷，應用于混凝土中時(shí)，坍落度保持優(yōu)異、減水性能高、且不影響混凝土早期強度。
42 一種抗粘土型萘系減水劑及其制備方法
所述抗粘土型減水劑的分子非線(xiàn)型結構，是由具有三叉結構的含三個(gè)苯環(huán)的單體參與共縮聚而成的三維立體結構。所述抗粘土型萘系減水劑應用于拌合
混凝土時(shí)，即使混凝土砂石中粘土含量較高，也無(wú)需提高減水劑摻量。
43 一種萘系粉劑減水劑及其制備方法
采用工業(yè)萘、濃硫酸、甲醛、堿等原材料制備萘系減水劑，在磺化過(guò)程中，加入了酯類(lèi)化合物，通過(guò)水解產(chǎn)物的循環(huán)和回收，提高磺化率；在縮合保溫過(guò)程
通過(guò)電機電流值判定粘度以確定縮合程度以及縮合時(shí)間，并在噴霧干燥前加入防粘助劑，獲得的萘系粉劑減水劑具有含水率低，不易結塊，性能好的特點(diǎn)。
44 一種高濃萘系減水劑的生產(chǎn)方法及其固液分離裝置
所述方法依次包括磺化、水解、縮合、中和、固液分離五個(gè)工序；所述中和分為兩次中和，第一次中和是向縮合完成后的萘系母
液中添加氫氧化鈉溶液，第二次中和是向上述萘系母液中添加氫氧化鎂、氧化鎂或生石灰粉末，采用兩次中和，在保證良好的中和作用的同時(shí)可以有效降低成品中硫酸鈉含量，防止堵塞管道；所述固液分離裝置可以完成兩次分離以及完成分離后固體廢渣的沖洗，不僅過(guò)濾效果好，而且可以對收集到的固體廢渣進(jìn)行處理，便于回收。
45 一種萘系工業(yè)減水劑的生產(chǎn)方法
工業(yè)萘依次經(jīng)過(guò)工業(yè)萘儲存罐、結晶塔、蒸餾塔、酸化塔、水解塔、第一反應塔、第二反應塔、濃縮反應塔、pH調節塔、第三反應塔、離心脫水塔、干燥塔、高級成品儲存罐、稀釋反應塔、初級成品儲存罐、提純反應塔、中級成品儲存罐、水箱、第一加藥設備、第二加藥設備、凈化設施。通過(guò)本方法制備的減水劑產(chǎn)品濃度高，在99.9%以上,含氣量低于2%，泌水率低于0.5%，初凝時(shí)間差-19，終凝時(shí)間差-32，含堿率低于0.5%。第二反應塔中加入烯丙醇聚氧乙烯醚、馬來(lái)酸酐、聚丙基磺酸鈉、甲基丙烯酸等反應物；pH調節塔中加入碳酸鈣和氫氧化鈉。
46 一種萘系水煤漿添加劑及其制備方法
為充分利用副產(chǎn)物裂解C9、C10，一種以乙烯裂解C9/C10富萘餾分為原料制備的新型多功能萘系水煤漿添加劑，它是C9/C10富萘餾分經(jīng)磺化、水解，再與苯胺聚醚縮合物、甲醛等縮聚、中和等一系列步驟制備而成。此種添加劑集分散性與穩定性于一體，具有摻量少、制漿濃度高、對煤種普適性強、穩定性高等優(yōu)點(diǎn)。此發(fā)明原料供應充足、產(chǎn)品性能好，同時(shí)解決了乙烯工業(yè)中裂解C9、C10餾分綜合利用難的課題，具有廣闊的市場(chǎng)應用前景。
47 一種萘系減水劑的制備方法
包括如下步驟：(1)將甲基萘和苯酚分別磺化，得到磺化甲基萘物料和對羥基苯磺酸物料；(2)將磺化甲基萘物料進(jìn)行水解反應，共沸脫出未反應的甲基萘或其同系物，剩余的磺化甲基萘物料進(jìn)入步驟(3)反應中；(3)步驟(2)得到的磺化甲基萘物料、步驟(1)得到的對羥基苯磺酸物料濃硫酸酸化的甲醛進(jìn)行縮合反應，得縮合料；(4)步驟(3)得到的縮合料中加入堿液進(jìn)行中和反應至pH值為7.5～9，反應結束得到萘系減水劑。本發(fā)明的萘系減水劑具有對水泥的適應性好、混凝土和易性好、保塑性能較強、混凝土經(jīng)時(shí)損失小、減水率較高等優(yōu)異的性能；且制備方法工藝簡(jiǎn)單，反應條件易控制，并且還能降低萘系減水劑的生產(chǎn)成本。
48 一種二元共沸法生產(chǎn)高濃高效萘系減水劑的方法
包括磺化、水解、縮合及中和等步驟，在磺化反應中能將盡可能多的硫酸轉化成磺酸基團，使生成物中的游離硫酸根離子降到了最低的地步，通過(guò)二元共沸減少了生成物的水相，從而使2-磺酸萘的生成量增加，這也就提高了收率；縮合過(guò)程中加一道回收甲醛工藝，這樣降低了成本，并且減少了甲醛的排放保護了環(huán)境；再者由于磺化階段控制了硫酸根離子所以后面的工藝中就沒(méi)有必要加生石灰除硫酸根離子了，使工藝大大的簡(jiǎn)化，縮斷了生產(chǎn)時(shí)間，又一次節約了成本，同時(shí)又不產(chǎn)生固體廢物，又有利于環(huán)保，本發(fā)明的工藝過(guò)程，無(wú)論從生產(chǎn)效率，經(jīng)濟效益，環(huán)境保護等方面都優(yōu)越于傳統的工藝。
49 一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑的制備方法
包括如下步驟：(1)磺化反應：在反應釜中加入100～150重量份的工業(yè)菲或菲混合物，加熱升溫至100～130℃，再滴加110～180重量份的濃硫酸，控制滴加速度使反應釜內的溫度維持在120～165℃，滴加完畢后，繼續保溫反應1～3.5h，得磺化產(chǎn)物；(2)水解反應：將磺化產(chǎn)物降溫至90～110℃，于10～30min內加入70～110重量份的水，得水解產(chǎn)物；(3)將水解產(chǎn)物降溫至83～95℃，加入60～95重量份甲醛，控制滴加速度使反應釜內的溫度維持在90～110℃，并于1～3h內滴加完畢，再于100～115℃保溫至粘稠，得縮合產(chǎn)物；(4)將縮合產(chǎn)物加水稀釋并調節pH值，即得產(chǎn)品。本發(fā)明的方法過(guò)程比較簡(jiǎn)單，反應條件易于控制，成本低廉。
50 一種萘系高濃減水劑的生產(chǎn)方法
按以下步驟進(jìn)行：1)工業(yè)萘、98％濃硫酸、37％甲醛的重量比為1:0.889:0.598；2)投入工業(yè)萘；3)磺化：萘的溫度升至150℃時(shí)加濃硫酸，時(shí)間25-30min；加酸后，在160-165℃下進(jìn)行磺化反應；磺化過(guò)程增加溶劑循環(huán)和去殘留溶劑步驟；酸度在26-27％；4)水解：向反應液中加水，在110-125℃下水解15分鐘；5)縮合：當溫度在102±2℃加甲醛，2h加完；縮合保溫反應3h，溫度在115-125℃，壓力在0.10-0.15MPa；6)中和。本發(fā)明大大提高了β-萘磺酸甲醛縮合物的轉化率，且縮短了時(shí)間，降低了能耗，減少了廢氣的排放。
51 一種改性萘系減水劑的制備方法
將配比好的萘和萘酚加入到反應釜，升溫到130℃時(shí)，在25-30分鐘內勻速加入萘和萘酚總重量1.1倍的濃硫酸，然后在159℃-162℃磺化反應3小時(shí)；當物料溫度降至120℃以下，加冷水水解，維持酸度在27-30％之間，加入計量的2-萘酚聚氧乙烯醚混合均勻。然后在2小時(shí)內加入37％甲醛縮合，期間溫度控制在110-120℃之間；加完甲醛以后，溫度控制在95-105℃之間保溫2.5小時(shí)，即用堿類(lèi)中和到PH＝6-9，得到改性萘系減水劑液體產(chǎn)品，經(jīng)噴霧干燥后可得粉狀產(chǎn)品。該改性減水劑解決了普通萘系減水劑摻入混凝土后混凝土坍落度損失大的不足，并提高了減水率。
52 一種改性萘系高效減水劑及其制備方法
所述減水劑包含工業(yè)萘90～110份、洗油40～60份、硫酸175～185份、甲醛90～92份；其在生產(chǎn)過(guò)程中創(chuàng )造性地加入洗油對萘磺酸進(jìn)行改性，通過(guò)溶萘、磺化、水解、縮合以及中和等步驟制成，所述改性萘系高效減水劑在降低成本的同時(shí)提高了成品對混凝土保塌效果，從而改善混凝土和易性、泵送性和非引氣性，提高生產(chǎn)效率。
53 一種大型紙面石膏板線(xiàn)專(zhuān)用減水劑
通過(guò)提高縮合度與LP復合堿中和生產(chǎn)出石膏板專(zhuān)用的萘系減水劑，能夠起到早強、減水、提高產(chǎn)品性能、降低成本，尤其降低了石膏板的質(zhì)量隱患，適用于大型紙面石膏板生產(chǎn)線(xiàn)或滿(mǎn)足石膏板生產(chǎn)線(xiàn)提速需求。
54 一種高濃萘系減水劑生產(chǎn)中殘渣的資源化利用方法
屬建筑材料技術(shù)領(lǐng)域。高濃萘系減水劑生產(chǎn)過(guò)程中經(jīng)石灰乳中和后，通過(guò)壓濾得到殘渣，其組分主要為CaSO4?2H2O，以及少量萘磺酸鹽甲醛縮合物和水，將殘渣經(jīng)自然風(fēng)干或低溫烘干磨細制得A料；將殘渣經(jīng)107~170℃干燥脫水后磨細制得B料，再與磨細礦渣、硅酸鹽水泥按一定比例混合制備高摻量磨細礦渣膠凝材料，其中，A料、B料起到早期強度激發(fā)、體積穩定性改善以及流動(dòng)性提高作用。該發(fā)明實(shí)現了固體廢棄物磨細礦渣、高濃萘系減水劑生產(chǎn)中殘渣的綜合利用，在優(yōu)化高摻量磨細礦渣膠凝材料性能的同時(shí)，減少了高濃萘系減水劑生產(chǎn)中殘渣對環(huán)境帶來(lái)的負荷。
55 一種保坍型萘系減水劑的制備方法
采用包括工業(yè)萘、甲基萘等萘的衍生物、濃硫酸、甲醛、液堿、水等原材料，通過(guò)磺化、水解、縮合、中和步驟制備萘系減水劑。該生產(chǎn)工藝引入甲基萘、苊等其他單體取代物，并采用有機溶劑共沸法進(jìn)行合成，最終用偏硅酸鈉進(jìn)行中和調節pH值至7~10，得到最終萘系減水劑。通過(guò)本發(fā)明的實(shí)施方式制備保坍型萘系減水劑，以部分萘衍生物取代工業(yè)萘，提出了降低成本的有效途徑，萘蒸汽與溶劑經(jīng)冷凝形成萘溶液循環(huán)利用，提高了產(chǎn)品得率并減少環(huán)境污染。
56 一種萘系聚羧酸保塌型減水劑
所述減水劑分子中含有大量的羥基和羧基，羧基與水泥粒子表面的鈣離子吸附形成膜，具有聚羧酸減水劑功能，而且羥基可與水形成氫鍵，形成保水保漿作用。本發(fā)明萘系聚羧酸保塌型減水劑，與現有萘系高效減水劑有著(zhù)極其相似的結構，相似者相容，故而本發(fā)明萘系聚羧酸保塌型減水劑與現有萘系減水劑有著(zhù)非常好的溶解性和相容性，復配使用時(shí)，對新拌混凝土的性能改善非常明顯，尤其是對塌落度的保持性能的改善非常顯著(zhù)。同時(shí)，本發(fā)明還公開(kāi)了所述萘系聚羧酸保塌型減水劑的制備方法及在混凝土中的用途。
57 廢舊聚苯乙烯改性萘系復合減水劑
通過(guò)將廢舊聚苯乙烯溶于工業(yè)萘中然后加入濃硫酸將兩者同時(shí)進(jìn)行磺化，依次進(jìn)行水解、縮合和中和，得到廢舊聚苯乙烯改性萘系復合減水劑。本發(fā)明所述方法避免了使用有機溶劑，聚苯乙烯的磺化反應與萘的磺化同時(shí)進(jìn)行，不需要對溶劑進(jìn)行后續處理，大大簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，降低了生產(chǎn)成本，同時(shí)很好的解決了廢舊聚苯乙烯的再利用問(wèn)題。
58 一種含異硫氰基的萘系列液晶單體化合物及其制備方法
所述的含異硫氰基的萘系列液晶單體化合物為含有異硫氰基的萘系列，其制備方法是先合成中間體，再合成含異硫氰基的萘系列液晶單體化合物。按照本發(fā)明的方法所制得的含異硫氰基的萘系列液晶單體化合物具有較高的電阻率，較大的光學(xué)各向異性、較低的粘度，較高的雙折射率，其制備方法簡(jiǎn)單，得率高。
59 建筑材料中混凝土外加劑技術(shù)
通過(guò)簡(jiǎn)單的氧化工藝，對味精廢液進(jìn)行化學(xué)改性，使其可以部分替代萘系高效減水劑，滿(mǎn)足混凝土生產(chǎn)的工藝要求。由于萘系高效減水劑的用量巨大，可以大量使用味精廢液，對解決味精廢液提出了一個(gè)十分切實(shí)可行的出路。同時(shí)，可以減少萘系高效減水劑的使用量，大大降低成本。
60 保坍型萘系高效減水劑的合成方法
將工業(yè)萘或精萘加入搪玻璃反應釜中，加熱熔化，加入98%工業(yè)濃硫酸，在135℃～175℃磺化反應2～3小時(shí)，降溫至116℃～138℃，加水水解反應0.5～2.5小時(shí)，降溫至90℃～110℃，加入工業(yè)用甲醛溶液，進(jìn)行縮合反應3～8小時(shí)，降溫至68～95℃，加入烷基胺或烷基醇胺，與萘磺酸甲醛縮合物反應0.5～2.5小時(shí)，反應溫度55℃～90℃，加入氫氧化鈉，中和至pH值為6～7，將液體產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾除去雜質(zhì)，再經(jīng)濃縮、噴霧干燥制得粉末狀產(chǎn)品。本發(fā)明方法制得的產(chǎn)品適用于混凝土外加劑制備過(guò)程，也適用于分散劑和油田化學(xué)品的制備過(guò)程。
61 萘系減水劑的制備方法
包括以下步驟：磺化：萘與濃硫酸發(fā)生磺化反應；水解：磺化反應產(chǎn)物中加水發(fā)生水解反應，水解磺化反應中副產(chǎn)物；縮合：水解反應產(chǎn)物中加多聚甲醛和水發(fā)生縮合反應；中和：縮合反應產(chǎn)物調pH6-8，干燥，即得。該制備方法生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單穩定、參數易控，制得的萘系減水劑產(chǎn)品性能穩定、質(zhì)量好。
62 高強環(huán)保高效減水劑及其制備方法
該高強環(huán)保高效減水劑主要含有萘系減水劑母液，并且多元復合了緩凝組份、引氣組份、混凝土增強組份和活性激發(fā)組分等。本發(fā)明的高強環(huán)保高效減水劑不僅能夠對不同的砼施工材料均能表現很好的適應性，最主要的特點(diǎn)是該減水劑對水泥顆粒的有效吸附能力增強，能進(jìn)一步擴大水泥顆粒的分散性，具有超高的減水率，最重要的是能充分激發(fā)混凝土中大約20％～30％只起到填充作用的水泥的正常功效，大幅降低單位混凝土中的水泥用量，具有優(yōu)越的經(jīng)濟性及環(huán)保性。
63 制備萘系高效減水劑的技術(shù)配方及生產(chǎn)工藝
由25-45%的濃硫酸、10-35%的工業(yè)萘、5-10%的工業(yè)副產(chǎn)磺酸鈉、6-10%的甲醛和7-10%的水組成，生產(chǎn)工藝如下：將工業(yè)萘投入反應釜，熔化，水蒸氣電加熱，升溫到160℃；加入濃硫酸，40分鐘內勻速滴加完畢，滴加完畢時(shí)，溫度控制在175-180℃；保溫反應45分鐘，加入萘磺酸鈉，反應30分鐘；降溫到130℃，加入水，反應30分鐘，水循環(huán)降溫到115℃；滴加甲醛，1.5小時(shí)內勻速滴加完畢；在常溫下，加入片堿，調節PH值至8-9。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是二萘酚工業(yè)副產(chǎn)廢棄物萘磺酸鈉無(wú)需做任何處理制備萘系高效減水劑，節約能源、環(huán)保、實(shí)現可持續發(fā)展。
64 低硫酸鈉含量萘系減水劑的制備方法
步驟：1)制備常溫施工用萘系減水劑液體，其中的硫酸鈉含量為7％wt以上；2)將常溫施工用萘系減水劑液體導入到生產(chǎn)低硫酸鈉含量萘系減水劑的專(zhuān)用設備中；3)降溫法降低萘系減水劑中硫酸鈉含量：所述專(zhuān)用設備的嵌入式控制終端對整個(gè)反應過(guò)程中的溫度、壓力、濃度、流量以及攪拌裝置進(jìn)行智能化控制，使得硫酸鈉在-10℃及以下的溫度、2～4MPa的壓強以及攪拌的條件下，快速結晶析出，待專(zhuān)用設備的濃度變送器檢測到萘系減水劑液體中硫酸鈉含量為0.05～5％wt，制備得到低硫酸鈉含量萘系減水劑。本發(fā)明還公開(kāi)了一種制備低硫酸鈉含量萘系減水劑的專(zhuān)用設備。
65 用于大壩碾壓混凝土的專(zhuān)用型緩凝高效減水劑
該減水劑是由以下重量百分比的原料組成：萘系高效減水劑為46%~60%、普通減水劑為10%~35%、緩凝劑為2.5%~15.0%、活化劑為10%~20%、增稠劑0.05%~0.3%。最終產(chǎn)品具有緩凝可控、混凝土硬化后增強效果顯著(zhù)、能夠改善混凝土的粘聚性、摻量低、減水效果好、成本低等特點(diǎn)，適用于大壩碾壓混凝土的配制，能夠提升大壩碾壓混凝土中摻合料的摻量，具有顯著(zhù)的經(jīng)濟效益和社會(huì )效益。
66 可與萘系減水劑復配的共聚羧酸系高效減水劑
它是由5~10%的馬來(lái)酸酐、2~5%的磺酸基單體和0.2~1%的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨三種單體，在過(guò)硫酸銨和雙氧水復合引發(fā)劑引發(fā)下進(jìn)行水溶液聚合，然后共聚產(chǎn)物烘干后與25~35%的聚乙二醇單甲醚在濃硫酸的催化下進(jìn)行酯化而成。與現有技術(shù)相比，本發(fā)明所制備的共聚羧酸系高效減水劑，可與萘系減水劑復配使用，解決以往聚羧酸系減水劑與萘系減水劑不相容的缺陷。另外本發(fā)明不使用有機溶劑，操作簡(jiǎn)單，反應過(guò)程容易控制，綠色環(huán)保。
67 調節萘系減水劑（萘磺酸鹽甲醛縮合物）作用效果的輔助添加劑。
由保坍劑、硫酸鹽、碳酸鹽、硝酸鹽和早強劑組成。這種輔助添加劑可替代3%-30%的萘系減水劑。使用本發(fā)明可以改善萘系減水劑與水泥的適應性，同時(shí)優(yōu)化萘系減水劑自身減水及保坍性能，提高混凝土早期及后期強度。使用本發(fā)明可以在保證獲得優(yōu)良性能混凝土的同時(shí)，節約水泥及萘系減水劑的用量，減輕相關(guān)工業(yè)生產(chǎn)對能源的消耗及造成的環(huán)境負擔，具有良好的經(jīng)濟效益和社會(huì )效益。本發(fā)明廣泛適用于摻有萘系高效減水劑的砂漿和混凝土等建筑材料中，以調節萘系減水劑的減水作用效果及其與水泥的適應性。
68 處理萘系高效減水劑生產(chǎn)中廢氣的方法
是將產(chǎn)生的廢氣通入密閉的多級廢氣處理系統，所述多級至少為兩級，其中第一級廢氣處理系統為水幕噴淋裝置或弱堿性液體噴淋裝置。應用該方法能充分吸收廢氣，而且回收的工業(yè)萘容易再利用，不會(huì )造成原材料的浪費。還提供處理萘系高效減水劑生產(chǎn)中廢氣的專(zhuān)用設備，所述設備為依次連接的多級廢氣處理系統，所述多級至少為兩級，其中第一級廢氣處理系統為水幕噴淋裝置或弱堿性液體噴淋裝置。本發(fā)明的專(zhuān)用設備結構簡(jiǎn)單，成本低，制造方便，便于大規模使用。
69 利用精萘副產(chǎn)物90萘制造萘系高效減水劑的方法
步驟為：（1）將精萘副產(chǎn)物90萘與質(zhì)量百分比為98%硫酸按比例經(jīng)160—165℃高溫磺化3小時(shí)；（2）降溫至110℃—120℃加水水解；（3）85—105℃滴加質(zhì)量百分比為37%甲醛；（4）105—125℃保溫縮合；（5）降溫，用氫氧化鈉或氫氧化鈣溶液中和即可。該方法制造的萘系高效減水劑各項指標均符合國標GB8076-2008《混凝土外加劑》要求，產(chǎn)品性能與純工業(yè)萘制造的萘系高效減水劑一致，解決了原料來(lái)源、降低生產(chǎn)成本的同時(shí)，也解決了精萘生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)物的處理問(wèn)題，簡(jiǎn)化了精萘的生產(chǎn)工藝流程，節能環(huán)保。
70 利用H酸廢水回收液生產(chǎn)萘系高效減水劑的方法
通過(guò)H酸生產(chǎn)廢水經(jīng)絡(luò )合萃取或樹(shù)脂吸附工藝后得到的反萃液或樹(shù)脂脫附液作為添加物加入萘系減水劑縮合生產(chǎn)、中和反應環(huán)節，制得的符合質(zhì)量要求的萘系高效減水劑。開(kāi)辟了H酸廢液處理和綜合利用的新途徑，可以有效地改善H酸行業(yè)的污染現狀，既保護了環(huán)境，又使得H酸生產(chǎn)廢水得到綜合利用，具有良好的經(jīng)濟效益和環(huán)保效益；使用本發(fā)明的方法制備的萘系減水劑，不僅能保持其減水效率高、坍落度經(jīng)時(shí)損失小等優(yōu)點(diǎn)，還能提高水泥及混凝土的強度。
71 改進(jìn)萘系減水劑磺化工藝的方法
在反應釜蓋上串聯(lián)上熱交換器和抽真空裝置，在萘系減水劑磺化0.5h-1h后每隔0.5h通過(guò)抽提反應釜的氣體產(chǎn)生負壓來(lái)以帶出反應產(chǎn)生的水份；同時(shí)在抽提過(guò)程中向換熱器進(jìn)氣口中通入蒸氣，使得在抽提過(guò)程中揮發(fā)結晶的工業(yè)萘能夠融化并回流到磺化體系中，循環(huán)不斷地被磺化，磺化反應結束后，再經(jīng)水解、縮合和中和得到干粉產(chǎn)品。本發(fā)明降低了有毒原材料工業(yè)萘在減水劑中的含量，既降低了生產(chǎn)成本，又消除了材料對環(huán)境的污染，簡(jiǎn)單易行，操作方便。
72 萘系減水劑生產(chǎn)流程中熱能利用的方法及裝置
使用本發(fā)明裝置可以使夾套內熱水得到利用，減少能耗損失，同時(shí)減少熱量排放到循環(huán)水池，使循環(huán)水池的水溫有所減小，從而增大降溫效果；在進(jìn)行化學(xué)反應期間，如果物料在需要加注熱水不及時(shí)，會(huì )導致反應物料凝結，造成物料報廢，裝置的如此改進(jìn)使熱水有了充分保證，增加了生產(chǎn)安全性。
73 改性萘系減水劑及其制備方法
所述減水劑由A料和B料組成，其中A料由萘、濃硫酸、甲醛、水以及氫氧化鈉制備而成，B料由苯酚、氫氧化鈉、甲醛、氨基磺酸、對氨基苯磺酸制備而成，A料與B料的重量比為20∶1～5∶1。該減水劑解決了普通萘系減水劑摻入混凝土后混凝土坍落度損失大的不足，另外還進(jìn)一步提高了減水率，尤其是比現有技術(shù)中已知減水劑的減水率高出2～5％。
74 改性萘系減水劑及其制備方法
所述減水劑由A料和B料組成，其中A料由萘、蒽、濃硫酸、甲醛、水以及氫氧化鈉制備而成，B料由苯酚、氫氧化鈉、甲醛、氨基磺酸、對氨基苯磺酸制備而成，A料與B料的重量比為20∶1～5∶1。該減水劑解決了普通萘系減水劑摻入混凝土后混凝土坍落度損失大的不足，另外還進(jìn)一步提高了減水率，尤其是比現有技術(shù)中已知減水劑的減水率高出2～5％。
75 防海水腐蝕高效萘系減水劑的制備方法
其合成工藝是在帶有攪拌的反應釜內，按磺化、水解、縮合、中和、過(guò)濾、離子交換、復配等步驟進(jìn)行反應，即得產(chǎn)品。改進(jìn)了原有的反應裝置，將有可能泄出的甲醛完全冷卻回收，實(shí)現了甲醛的零排放；通過(guò)對合成工藝的調整，使整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程沒(méi)有污水產(chǎn)生；在原有減水劑中添加本公司獨立研發(fā)的YYN型防海水腐蝕添加劑，提高了產(chǎn)品性能，合成的產(chǎn)品減水率可提高5％左右、用量少、流動(dòng)性大、和易性好，改善和提高了混凝土力學(xué)性能和耐久性。本產(chǎn)品符合混凝土外加劑國家標準GB8076-1997。利用本方法生產(chǎn)的水泥減水劑適用于筑堤、架橋、碼頭建設等混凝土工程。
76 低成本淺色萘系減水劑的生產(chǎn)方法
使用萘同系物代替部分萘作為磺化原料，并分別將萘、萘同系物進(jìn)行磺化，再將磺化物料混合后進(jìn)行后續的縮合、水解及中和反應。通過(guò)該工藝不僅可以降低萘系高效減水劑的原料成本，而且產(chǎn)品色淡，特別適用作混凝土減水劑和萘系分散劑使用。
77 利用低酸度工藝廢水制備萘系助劑的方法
所述方法如下：(1)萘和/或萘系衍生物，在磺化劑的存在下，于80℃～200℃下進(jìn)行磺化反應；(2)磺化反應結束后加入所述低酸度工藝廢水，使反應體系總酸度控制在20％～30％，于100～130℃下進(jìn)行水解反應；(3)水解結束后，加入甲醛，升溫并控制溫度100℃～150℃進(jìn)行縮合反應，縮合過(guò)程中加入所述低酸度工藝廢水調節物料體系酸度為10％～30％，縮合結束后，加堿液調pH至5～9，得所述萘系助劑。本發(fā)明方法回收利用染料及其中間體制備過(guò)程的工藝廢水，可降低后續處理成本，可減少萘系助劑制備中磺化劑的使用量，降低生產(chǎn)成本，同時(shí)，萘系助劑縮合反應中減少新鮮水的添加量，節約了水資源，具有較好的經(jīng)濟效益和社會(huì )效益。
78 高濃度萘系染料及其中間體廢水的化學(xué)需氧量削減方法
將COD不高于30000mg/L的廢水pH值調節到12.0以上，在廢水中加入胡敏酸，反應30-50min后，用硫酸將廢水pH調節到3.0以下，去除沉渣，得到預處理水；之后，將預處理水的pH調節到2-3，再以高用量的Fenton試劑對其做1-2hr的氧化處理，得到可達標排放的出水；將這部分出水收集到儲水池中，到一定量后，再以?xún)λ刂械乃c預處理水按體積比以1-3∶1的比例混合，然后以低用量的Fenton試劑對混合水進(jìn)行1-2hr的氧化處理，使其COD最終實(shí)現穩定達標排放，并至少可節約50％以上的Fenton試劑用量。
79 用于油水井堵水防砂的萘系衍生物的制備方法
由工業(yè)精萘、37％(wt)甲醛、氫氧化鈉顆粒、鈣鹽、98％(wt)濃硫酸和去離子水經(jīng)磺化、縮合反應而成。由于萘經(jīng)過(guò)磺化作用，在酸性條件下與甲醛縮合，對聚合物的結構有所改變，改善了聚合物的早強性能，這樣萘系衍生物的擴散作用和鈣鹽的提高強度作用之間產(chǎn)生了最終的協(xié)同作用，對堵水、防砂材料固結后形成的人工井壁的抗壓強度和滲透率有顯著(zhù)的改善作用，縮短了堵水、防砂材料的膠結時(shí)間。
80 低坍落度損失的改性萘系減水劑
其特征是：由重量百分比例為87％～97％的萘系減水劑與3％～13％的氧化-醚化淀粉混合組成。采用本發(fā)明，減水劑中含有大量的羥基，能阻止水泥的水化，使水泥水化產(chǎn)物均勻，改進(jìn)減水劑的保坍性能；本發(fā)明減水劑用于混凝土中，2h之后的流動(dòng)度減少量為6％以上，28d強度提高12％以上，因此，采用本發(fā)明不僅能保證減水效果、減小坍落度經(jīng)時(shí)損失，還能有效提高水泥及混凝土的強度。
81 萘系減水劑的制備方法
主要步驟包括熔萘、磺化反應、水蒸氣水解脫萘、萘的回收套用、縮合反應以及中和反應。相較于現有生產(chǎn)技術(shù)，該工藝通過(guò)調節磺化反應步驟中硫酸與原料萘的投料比，減少硫酸用量；并增加萘回收套用步驟，對原料進(jìn)行充分利用；且后續的中和步驟只需加入少量的堿液即可，不需另外加入氫氧化鈣，從而省卻了過(guò)濾工序，避免了產(chǎn)品的沉淀及夾帶損失。
82 改性萘系減水劑的制備方法
A.將工業(yè)萘加入搪玻璃反應釜中熔化，加入工業(yè)濃硫酸；B.取樣測酸值確定水解反應需加入的水量；C.加入工業(yè)甲醛反應，得萘磺酸甲醛縮合物；D.加甲醛時(shí)從甲醛吸收塔頂部和中部分別加入制漿廢液和水，并用泵分別對廢液和水在吸收塔上段和下段進(jìn)行循環(huán)噴淋，縮合反應產(chǎn)生的廢氣加入甲醛吸收塔下部，向上與水逆流接觸，得到含甲醛廢液；E.將稀甲醛溶液加入縮合反應物料中，降低物料粘度并回收甲醛，F.將含甲醛制漿廢液送至廢液反應釜進(jìn)行磺化、縮合反應；G.制得改性萘系減水劑。該方法實(shí)現甲醛的零排放，用量低，減水劑減水率比常規產(chǎn)品提高了3％～8％，實(shí)現了對環(huán)境污染物制漿廢液的利用。
83 萘系減水劑的制備方法
其方法包括以下要點(diǎn)：a.將專(zhuān)用熔萘反應釜夾套內通入壓力為0.5～0.7MPa的熱蒸汽；將專(zhuān)用磺化反應釜夾套內通入壓力為0.4～0.6MPa的熱蒸汽；將專(zhuān)用水解、縮合反應釜夾套內通入壓力為0.2～0.4MPa的熱蒸汽；為實(shí)施該方法本發(fā)明還公開(kāi)其專(zhuān)用設備。采用本發(fā)明方法和設備，可有效提高產(chǎn)品質(zhì)量、降低能源消耗及設備耗損、縮短生產(chǎn)周期。
84 萘系高效減水劑的制備方法
采用洗油、濃硫酸、甲醛、木質(zhì)素磺酸鈉等原材料制備萘系高效減水劑；在磺化反應過(guò)程中加入洗油替代部分工業(yè)萘，以此減少磺化反應時(shí)間，提高生產(chǎn)效率；在中和反應過(guò)程中加入木質(zhì)素磺酸鈉溶液，讓木質(zhì)素磺酸鈉也充分參與到了中和反應，提高了成品的產(chǎn)量，節約了生產(chǎn)成本。本發(fā)明解決了現有萘系高效減水劑生產(chǎn)制備過(guò)程中存在的耗時(shí)長(cháng)、生產(chǎn)效率低、生產(chǎn)成本高的問(wèn)題。
85 用拉開(kāi)粉廢硫酸制造萘系減水劑的方法
步驟：磺化反應：將摩爾比為1:1.1的工業(yè)萘和廢硫酸加入搪瓷反應釜，升溫至110℃，滴加環(huán)己烷，滴加時(shí)間為2.5?4小時(shí)，滴加過(guò)程中，繼續升溫至155?165℃，滴加完畢，溫度在155?165℃條件下，保溫1.5?2小時(shí)，磺化結束，得到中間產(chǎn)物；縮合反應：將步驟(1)所得中間產(chǎn)物降溫至120℃，加入水稀釋?zhuān)禍刂?2?97℃，滴加甲醛，滴加時(shí)間控制在45?60分鐘,溫度控制在97?105℃之間；加完甲醛后，105℃?117℃保溫至物料粘稠，加水稀釋?zhuān)徛尤?2％液堿,調pH至7?9，補水調整含固量為41±1％，即成萘系液體產(chǎn)品。
86 用于摻加了萘系減水劑及其泵送劑混凝土的抗離析劑
它由聚羧酸減水劑和水配制而成；所述的聚羧酸減水劑的固體含量為2％～50％，還可以添加添加劑。本發(fā)明所述的抗離析劑在萘系減水劑及其泵送劑拌制的混凝土抗離析中的應用。本所述的抗離析劑，可使原有的萘系減水劑的減水率降低，從而達到流動(dòng)性降低和離析現象消失，而且混凝土抗壓強度幾乎不降低。還有當因在生產(chǎn)時(shí)用水量不受控增加時(shí)出現的混凝土離析現象，加入這種抗離析劑也可使離析現象消失，但對于這類(lèi)混凝土應酌情降低抗壓強度等級使用。
87 連續萃取工藝以及萃取劑、萘磺酸和減水劑的制備方法
萘磺酸的制備方法包括：按組分配備萃取劑；萃取劑從萃取塔萃取段的底端進(jìn)料，副產(chǎn)物溶液從萃取塔萃取段的頂端進(jìn)料，在萃取塔中進(jìn)行連續萃??；將位于塔頂的含萘磺酸和萃取劑的富液導入反萃塔中；在反萃塔中加入反萃劑進(jìn)行反萃取，將萃取劑與萘磺酸分離，獲取萘磺酸。減水劑的制備方法包括：水解，縮合和中和。本發(fā)明的連續萃取工藝以及萃取劑、萘磺酸和減水劑的制備方法，能夠從纖維素新材料副產(chǎn)物中獲取萘磺酸，并利用萘磺酸制備減水劑，能夠避免副產(chǎn)物溶液直接排放導致的環(huán)境污染，且具備較高的經(jīng)濟效益。